Serbuk Bilirubin CAS 635-65-4terutamanya diekstrak daripada hempedu. Bilirubin tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik seperti benzena, kloroform, dan karbon disulfida, dan sedikit larut dalam etanol dan eter. Bilirubin juga boleh dilarutkan dalam campuran panas etanol dan kloroform. Garam natrium bilirubin mudah larut dalam air, tetapi garam kalsium, magnesium, dan bariumnya tidak larut dalam air. Bilirubin ialah kristal monoklinik dengan warna jingga muda atau coklat kemerahan dalam. Pepejal keringnya agak stabil, dan larutan kloroform juga agak stabil dalam gelap. Ia tidak stabil dalam larutan beralkali (seperti 0.1mmol/L natrium hidroksida) atau apabila menemui ion besi trivalen, dan cepat teroksida kepada biliverdin. Bilirubin boleh mengikat glisin, alanin, atau histidin. Menambah protein serum, vitamin, atau EDTA boleh menstabilkan bilirubin.
1. Penyediaan garam kalsium melalui kaedah pengekstrakan tidak langsung garam kalsium: tambah 3-3.5 kali supernatan air kapur tepu ke dalam hempedu babi segar di bawah kacau, dan kemudian teruskan kacau selama 5-10min, Ph{ {4}}, keluarkan buih apabila dipanaskan hingga 50 darjah dengan kain kasa, teruskan panaskan hingga mendidih, simpan selama 2 minit, sejukkan, tapis dan dapatkan garam kalsium. Penyediaan produk siap bilirubin: Ambil garam kalsium dan tambah 0.8 kali ganda jumlah air untuk membuat pes, tapis melalui 30-40 mesh, tambah 0.3% antioksidan pada turasan, tambah garam dan asid untuk melaraskan pH kepada 1.5, biarkan selama 4 jam, tapis, tambah 8-10 kali ganda jumlah etanol 80% pada kek penapis, hancurkan dan gaul rata, tambah antioksidan, biarkan ia berdiri semalaman, dan dapatkan mendakan. Tambah 4-6 kali ganda jumlah 80% atau lebih etanol dan antioksidan, kacau dan rendam semalaman. Ulangi proses ini 3-4 kali dan keringkan mendakan di bawah 70 darjah untuk mendapatkan produk bilirubin siap.
Kerpasan garam kalsium [HCl, natrium sulfit berat] → pemendakan [etanol, natrium sulfit berat] → pemendakan [70 darjah ] → produk bilirubin.
2. Penyediaan kalsium bilirubinat dengan kaedah pengekstrakan kloroform: Hempedu babi segar diselaraskan kepada pH 12 dengan natrium hidroksida, dipanaskan hingga mendidih, larutan kalsium klorida ditambah, kemudian dipanaskan hingga mendidih, disejukkan, ditapis untuk mendapatkan kalsium bilirubinat. Hempedu babi [NaOH, CaCl2] → [pH 12, 100 darjah ] Penyediaan Serbuk Bilirubin CAS 635-65-4 garam kalsium produk siap bilirubin: garam kalsium bilirubin dilaraskan kepada pH 1-2 dengan asid hidroklorik 1:1, air berasid disalirkan, kloroform diekstrak dengan kloroform, dibasuh dengan etanol kontang, dan larutan dibiarkan pada kira-kira 5 darjah untuk mendapatkan produk siap bilirubin.
Garam kalsium bilirubin [HCl] → [pH1-2] sebatian asid [kloroform, etanol kontang] → [5 darjah ] produk siap bilirubin
3. Kaedah garam kalsium yang dipertingkatkan untuk pengasidan garam kalsium: Ambil hempedu babi segar dan tambah 1% kalsium hidroksida, kacau rata, panaskan dengan cepat ke 90-97 darjah , kekalkan suam selama 10 minit dan tapis untuk mendapatkan garam kalsium. Pemanasan hingga 40 darjah akan menyebabkan kemunculan gris, yang boleh ditanggalkan dengan lembut. Garam kalsium yang diperolehi boleh dibasuh sekali dengan air panas untuk menghilangkan alkali yang berlebihan dan kekotoran lain. Ambil garam kalsium dan tambahkan lebih daripada 10 kali ganda jumlah air untuk meratakannya. Tambah 1% antioksidan dan kacau (60r/min) untuk menambah asid hidroklorik 1:2 secara titisan. Dalam masa 40 minit, capai pH 2.0 dan tunggu sehingga pH kekal tidak berubah untuk mendapatkan bahan berasid. Hempedu babi [1% kalsium hidroksida] → [90-97 darjah , 15min] Garam kalsium hempedu [antioksidan, asid hidroklorik] → [pH2,40min] Cucian alkohol asid asid, cucian air: Bilirubin berasid tersebar sama rata pada suhu bilik dengan 10 kali ganda jumlah etanol, pH tidak boleh lebih tinggi daripada 5, 0.5% antioksidan ditambah, dikacau dan dibiarkan selama kira-kira 1 jam untuk melapis. Pergi ke lapisan atas larutan alkohol dan kumpulkan bilirubin yang dimendakan. Basuh bilirubin dengan air suam 50 darjah selama kira-kira 5 minit, kumpulkan bilirubin terapung, tambah etanol dengan cepat untuk dehidrasi, dan keluarkan etanol untuk mendapatkan bilirubin mentah. Kompaun berasid [etanol] → [1j] mendakan bilirubin [50 darjah air panas] → [etanol] pengekstrakan bilirubin mentah, penyejatan, penghabluran, dan pengeringan: Ambil bilirubin mentah dan tambah 10 kali kloroform untuk digoncang pada 50 darjah selama 10 minit. Jika perlu, ekstrak 2-3 kali dan sisanya hendaklah berwarna putih. Ekstrak kloroform telah tertakluk kepada penyulingan vakum sehingga hampir kering, mengakibatkan pembentukan kebanyakan kristal bilirubin. Selepas menyejukkan ke suhu bilik, etanol ditambah dan disejukkan lagi hingga 4 darjah selama 10 minit. Hablur bilirubin ditapis dan dirawat dengan etanol atau eter kontang, diikuti dengan pengeringan vakum untuk mendapatkan bilirubin berkualiti tinggi.
Bilirubin kasar [kloroform] → [10min] larutan kloroform [penghabluran] → bilirubin berkualiti tinggi
4. Penyediaan larutan hidrolisis dengan kaedah pengekstrakan resin penukar ion: Ambil hempedu lembu segar, tapis dengan kain kasa, tambah larutan natrium hidroksida 2mol/L untuk melaraskan pH kepada 10 sambil kacau, rebus dan tapis untuk mendapatkan hidrolisat.
Penjerapan dan elusi asid hempedu oleh lajur resin larutan hidrolisis: Tuangkan larutan hidrolisis rebus ke dalam lajur resin yang telah dipanaskan sehingga warna efluen menjadi lebih gelap dan penjerapan tepu.
Tambah air sejuk sehingga suhu di dalam lajur turun ke suhu bilik, dan kemudian tambah larutan natrium bisulfit hidroklorida cair dari bahagian atas lajur untuk menjadikan pH efluen 1.
Basuh dengan etanol 75%, kumpulkan apabila eluen adalah larutan keruh hijau gelap, dan basuh sehingga efluen menjadi jernih dan pH hampir neutral. Basuh semula dengan 95% etanol.
Kumpulkan larutan elusi etanol untuk penyediaan asid hempedu. Larutan hidrolisis [lajur pertukaran ion] → [75% etanol, 95% etanol] Eluen etanol untuk elusi bilirubin, kepekatan dan pengeringan: Lepaskan semua 95% etanol dari lajur, rendam dalam kloroform selama 10 minit, dan kumpulkan eluen kloroform sehingga tiada muncul warna kuning.
Suling eluen kloroform hingga hampir kering, tambah etanol kontang, dan terus pulih sehingga tiada kloroform. Tapis semasa panas, kumpulkan bilirubin, keringkan, dan dapatkan produk bilirubin siap.
Yolanda
Mudah Alih: +86 -29-86107037-8012
e-mel:sales9@konochemical.com
Tel/Wechat : 18729555803